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氟離子檢測(cè)方法的探究
時(shí)間:2020-06-30 18:26瀏覽次數(shù):
    水中氟化物的檢測(cè)方法主要有:離子色譜法、氟離子選擇電極法、分光度法、比色法等。現(xiàn)分別對(duì)各種方法介紹如下:
 
離子色譜法
 
    離子色譜法已在國(guó)內(nèi)外普遍使用,該方法簡(jiǎn)便、快速、相對(duì)干擾較少,測(cè)量范圍為0.06~10mg/L。離子色譜法不但能夠檢測(cè)水中氟化物的含量,還能對(duì)大氣、土壤等環(huán)境樣品中存在的氟化物進(jìn)行檢測(cè)。

原理:氟離子檢測(cè)
 
    離子色譜法的主要原理是在離子交換樹脂柱后面安置一 個(gè)電導(dǎo)檢測(cè)器,之后通過檢測(cè)器對(duì)色譜分離后的柱離子電導(dǎo)率進(jìn)行連續(xù)監(jiān)測(cè)。所測(cè)的電導(dǎo)率在一定條件下會(huì)與待測(cè)氟離子的濃度形成鮮明的對(duì)比,在待測(cè)氟離子保留時(shí)間的基礎(chǔ)上對(duì)其進(jìn)行檢測(cè),并根據(jù)峰高、峰面積大小做好氟離子樣品的定量檢測(cè)分析工作。
 
    離子色譜儀的結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜,具體由淋洗液、進(jìn)樣閥、抑制器、數(shù)據(jù) 處理系統(tǒng)以及高壓泵等部位組成。在離子色譜儀中,常見的檢測(cè)器分別有光學(xué)檢測(cè)器、電導(dǎo)檢測(cè)器以及安培檢測(cè)器。另外,離子色譜儀中抑制器的作用主要包括兩方面,其一,能夠有效降低淋洗液的背景電導(dǎo),其二,提高被測(cè)離子的電導(dǎo)值,使信噪比得以改善。
 
    實(shí)際上,離子色譜法不但能夠?qū)Υ郎y(cè)樣品中的單一元素進(jìn)行檢測(cè),還能檢測(cè)溶液中同時(shí)存在的多種陰離子,并在自動(dòng)進(jìn)樣器和軟件的基礎(chǔ)上,完成自動(dòng)化操作,在分析完成之后可以 對(duì)報(bào)告進(jìn)行自動(dòng)打印,從而切實(shí)提高了工作效率。對(duì)于樣品溶 液中的氟離子而言,在被堿性淋洗液淋洗之后,就能準(zhǔn)確獲取其檢測(cè)值。
 
    雖然離子色譜法在環(huán)境監(jiān)測(cè)中具有非常重要的作用,但是儀器比較昂貴,日常維修和護(hù)理費(fèi)用也較高,而且樣品溶液中的低分子有機(jī)酸含量還會(huì)對(duì)氟元素的檢測(cè)造成干擾,所以導(dǎo)致檢測(cè)過程比較復(fù)雜,獲得的結(jié)果也缺乏準(zhǔn)確性。
 
氟離子選擇電極
 
     氟離子電極法選擇性好,適用范圍寬,水質(zhì)渾濁或有顏色均可測(cè)定,測(cè)量范圍為:0.05~1900mg/L。由于氟電極的構(gòu)造非常簡(jiǎn)單,而且具有較強(qiáng)的靈敏度,能夠準(zhǔn)確選擇氟離子,操作起來非常簡(jiǎn)單,所以該方法已經(jīng)廣泛 應(yīng)用在環(huán)境樣品檢測(cè)工作中,為了有效避免在操作過程中發(fā)生失誤,不僅要進(jìn)行操作過程的認(rèn)真控制,還要對(duì)氟電極和參比電極的特征進(jìn)行掌握。
 
原理:
 
     該方法的原理為:在被測(cè)溶液中,氟離子選擇電極和參比甘汞電極形成了原電池,在原電池的作用下,氟離子活度發(fā)生了相應(yīng)的改變,導(dǎo)致原電池電動(dòng)勢(shì)也有所變化, 在原電池電動(dòng)勢(shì)的基礎(chǔ)上能夠確定溶液中氟離子的活度,從而得出氟離子活度的對(duì)數(shù)值與原電池電動(dòng)勢(shì)之間存在線性相關(guān)。
 
     在檢測(cè)環(huán)境樣品中的氟化物時(shí),氟離子選擇電極檢測(cè)法是一個(gè)比較傳統(tǒng)的方法,具有檢測(cè) 迅速、準(zhǔn)確度高、干擾因素少等優(yōu)點(diǎn),但是環(huán)境樣品中氟含量一 直在改變,會(huì)受到各種因素的影響,如溫度、電極現(xiàn)象、緩沖劑濃度、pH 值以及攪拌速度等。如果所使用的緩沖劑濃度過高,會(huì)直接影響檢測(cè)的靈敏度,所以,要根據(jù)具體的水樣來選擇合適的緩沖劑。
 
氟試劑分光光度法

     對(duì)于環(huán)境樣品中氟化物的檢測(cè)來說,最常用的一種方法還有氟試劑分光光度法,這是一種非常普遍的方法,該方法多用在 地下水、工業(yè)廢水以及地表水中氟化物的檢測(cè)。
 
原理:
 
     該方法原理為:在乙酸鹽溶液的 pH 值=4.0 時(shí),水中的氟離子就會(huì)與氟試劑、硝酸鑭發(fā)生反應(yīng),并生成藍(lán)色的絡(luò)合物,當(dāng)絡(luò)合物的波長(zhǎng)在620nm 時(shí), 其吸光度和水中氟離子的濃度正好成正比狀態(tài)。經(jīng)試驗(yàn)可以得出,利用該方法檢測(cè)出的限為 0.02mg/L,其中下限為0.08mg/L。

     該方法在檢測(cè)含有低氟含量的水樣品時(shí),其檢測(cè)結(jié)果非常準(zhǔn)確, 但是也存在一定的缺點(diǎn),檢測(cè)時(shí)需要花費(fèi)較長(zhǎng)的時(shí)間,檢測(cè)流程也比較復(fù)雜。
 
比色法
 
原理:
 
     茜素磺酸鋯目視比色法的應(yīng)用原理為:將茜素磺酸鈉與鋯鹽同時(shí)放在酸性的溶液中,會(huì)生成一種紅色的絡(luò)合物,而且在檢測(cè)環(huán)境樣品中是否存在氟離子時(shí),紅色絡(luò)合物會(huì)與氟離子發(fā)生相應(yīng)的反應(yīng),并產(chǎn)生無(wú)色無(wú)味的氟化鋯,同時(shí)釋放出黃色的茜素磺酸鈉,在實(shí)際檢測(cè)過程中就可以將溶液的顏色變化與標(biāo)準(zhǔn)顏色進(jìn)行對(duì)比,最終確定環(huán)境樣品中所存在的氟化物的量。在試樣溶液為50mL 時(shí),應(yīng)用該方法測(cè)出氟化物的濃度限為0.1mg/L,其中下限為0.4mg/L,上限為1.5mg/L。
 
     該方法比較適合用在檢測(cè)地下水、飲用水以及工業(yè)廢水中的氟化物,雖然該方法的檢測(cè)速度比較快,而且操作方便,但是其中存在較大的誤差,應(yīng)用時(shí)要慎重選擇。
 
總結(jié)
 
     檢測(cè)過程中,一定要在了解樣品性質(zhì)的基礎(chǔ)上選擇適當(dāng)?shù)臋z測(cè)方法,并按照具體方法進(jìn)行操作。只有這樣才能準(zhǔn)確檢測(cè)出環(huán)境污染中氟化物的含量,從而為環(huán)境監(jiān)測(cè)提供可靠依據(jù)。
 
     因此,對(duì)于科學(xué)研究而言,離子色譜法和氟離子選擇電極法是比較適宜的氟離子檢測(cè)方法;對(duì)于污水站日常維護(hù)的氟離子檢測(cè),用氟離子選擇電極法或氟試劑分光光度法比較合適;對(duì)于需要快速知道大致結(jié)果的低濃度含氟水樣,可以選擇氟離子快檢包進(jìn)行快速檢測(cè)。

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